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王不留行(vaccariae semen)

2012-05-29 16:08来源:来去留发布者:laiquliu 查看:

    王不留行为石竹科植物麦蓝菜vaccaria segetalis( neck.)garcke的干燥成熟种子。夏季果实成热、果皮尚未开裂时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
    【性状】  本品呈球形,直径约2mm。表面黑色,少数红棕色,略有光泽,有细密颗粒状突起,一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色,胚弯曲成环,子叶2。气微,味微涩、苦。
    【鉴别】  (1)本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形或长多角形,直径50~120μm,垂周壁增厚,星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色,表面观类方形、类长方形或多角形,垂周壁呈紧密的连珠状增厚,表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形,胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
    (2)取本品粉末1.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵb)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷一甲醇水(15:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
    (3)取本品粉末lg,加70%甲醇40ml,超卢处理30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照
品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵb)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇一水(4:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹于,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  水分  不得过12.0%(附录Ⅸh第一法)。
    总灰分  不得过4.0%(附录Ⅸk)。
    【浸出物】  照醇溶性浸出物测定法(附录xa)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅵd)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相a,以0. 3%磷酸溶液为流动相b,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按王不窿行黄酮昔峰计算应不低于3000。

(责任编辑:laiquliu)

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